PAC-LVTodhad Ppostup

17.2 Kvalitativní stanovení škrobu ve vodě rozpustných polymerů

17.2.1 Princip

17.2.1.1 Účelem této zkoušky je stanovit přítomnost škrobu nebo derivátů škrobu v práškových nebo granulovaných vodorozpustných polymerech, jako je PAC-LV

17.2.1.2.Detekce roztoku PAC-LV přidáním roztoku minerál/jodid*

Pokud je přítomna amylóza, přemění se na barevný komplex.

17.2.2 Činidla a materiály

a) Deionizovaná nebo destilovaná voda

b) Roztok dusičnanu, např. Merck 1.09.089.1000 (č. CAS 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Jodid draselný 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (č. CAS 7681-11-0

d) Hydroxid sodný (NaOH) (CAS č. 1310-73-2): zředěný roztok, 0,1 %-0,5 %.

17.2.3 Zařízení

17.2.3.1 Míchadlo 1ta Model 98 Vícehřídelová míchadla vybavená oběžným kolem 9B29X nebo ekvivalentní lopatkou s jednou

sinusový průběh,průměr čepele cca.25 mm (lin, děrováno lícem nahoru).

17.2.3.2 Míchací nádoba má přibližnou velikost hloubky 180 mm (7,1 palce), průměr 97 mm (3-5/6 palce)

horní ústa,a 70 mm (2,75 palce) průměr spodní základny (např. M110-D typ Hamilton Beachmíchací šálek

nebo ekvivalentní Věc).(Jako náhradu lze použít i sklenici o objemu 600 ml.)

17.2.3.3 Laboratorní lžičky.

17.2.3.4 Škrabka.

17.2.3.5 Váha: Přesnost je 0,01 g.

17.2.3.6 Odměrné baňky 100ml

17.2.3.7 Pasteurovy pipety nebo plastová kapátka.

17.2.3.8 Časovač: Mechanický nebo elektronický, přesnost 0,1 min.17.2.3.9 pH metry a pH elektrody:

např. Thermo Russell typ KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymerní podávací zařízení (např. Fann 10) nebo 0Fl typ 11))

17.2.3.11 Zkumavky.

17.2.4 Postup - Příprava roztoku jodu/jodidu draselného

17.2.4.1 Přidejte 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol / l roztoku jódu do 100 ml ± 0,1 ml odměrné baňky.

17.2.4.2 Přidat 0,60 g±.0,01 g jodidu draselného (KI), mírně protřepejte baňkou, aby se rozpustil.

17.2.4.3 Přidejte deionizovanou vodu po značku 100 ml a důkladně promíchejte.Zaznamenejte si datum přípravy.

17.2.4.4 Formulovaný roztok jodu/jodidu se skladuje v uzavřené nádobě a skladuje se na tmavém, chladném a suchém místě.

Doba použitelnosti je až tři měsíce a měl by být zlikvidován a rekonstituován.

17.2.5 Postup – Příprava roztoku PAC-LV a detekce škrobu

17.2.5.1 Připravte 596 g vodného roztoku PAC-LV k testování.

Přidejte 380 g ± 0,1 g deionizované vody do míchací nádoby, přidejte 2 g ± 0,1 g PAC-LV rovnoměrnou rychlostí

za stálého míchání na míchadle,a doba přidávání by měla pokračovat po dobu 60 s až 120 s.

Vzorek by měl být přidán do turbulence v míchací nádobě a vyhněte se míchací hřídeli, aby se snížila prašnost.

Je výhodné použít zařízení pro plnění polymeru v 17.2.3.10.

17.2.5.2 Po míchání po dobu 5 minut ± 0,1 minuty vyjměte míchací nádobu z míchadla a oškrábejte všechny PAC-LV přilepené na

stěnu šálku špachtlí.Všechny PAC-LV nalepené na škrabce byly přimíchány do roztoku.

17.2.5.3 Změřte pH roztoku.Pokud je pH nižší než 10, přidejte po kapkách zředěný roztok NaOH.

Zvyšte pH na 10

17.2.5.4.Vraťte míchací nádobu na míchadlo a pokračujte v míchání.Celková doba míchání by měla být 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Vložte 2 ml roztoku vzorku do zkumavky a po kapkách přidejte 3 kapky roztoku jodu/jodidu,

až 30 kapek.

17.2.5.6 Připravte tři slepé testy s deionizovanou vodou.Přidejte 3 kapky, 9 kapek, 30 kapek roztoku jodu/jodidu do

trubky pro srovnávací testy.

17.2.5.7 Po každém přidání 3 kapek roztoku jemně protřepejte zkumavku, abyste porovnali barvu roztoku vzorku

se slepým testem.Porovnání barev by mělo být provedeno na bílém pozadí.

17.2.6 Stanovení - Detekce škrobu PAC-LV

17.2.6.1 Pokud roztok vzorku, který má být testován, vykazuje stejnou žlutou barvu jako slepý test, vzorek

obsahují jakýkoli škrob nebo deriváty škrobu.

17.2.6.2 Je-li přítomna jakákoli jiná barva, je to silně indikováno, že existuje škrob nebo derivát škrobu

17.2.6.3 Pokud se zdá, že barva rychle mizí, což naznačuje přítomnost redukčního činidla, v tomto případě

pokračujte v přidávání roztoku jodu/jodidu po kapkách, porovnání barev s jedním ze slepých testů, viz 17.2.61.

17.2.6.4 Pokud je zjištěna jakákoli barevná reakce odlišná od 17.2.6.1, není nutné pokračovat v dalším testu

17.3 Vlhkost

17.3.1 Zařízení 17.3.1.1 Pec: Ovladatelné při 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Váha: Přesnost 0,01 g.

17.3.1.3 Odpařovací miska: Kapacita 150 ml.

17.3.1.4 Škrabka.

17.3.1.5 Exsikátor: Obsahuje vysoušedlo (CAS č. 7778-18-9) vysoušedlo nebo ekvivalent

17.3.2 Postup zkoušky

17.3.2.1 Navažte 10 g ± 0,1 g vzorku PAC-LV k navážení V odpařovací misce zaznamenejte hmotnost vzorku m

17.3.2.2 Sušte vzorek v sušárně po dobu 4 hodin

17.3.2.3 Ochlaďte vzorek v exsikátoru na pokojovou teplotu. 17.3.2.4 Znovu zvažte odpařovací misku obsahující

vysušený PAC-LV , záznam kvality suchého vzorku m2.

17.3.3 Výpočet

17.4 Ztráta tekutin

17.4.1 Reagencie a materiály

17.4.1.1 Mořská sůl: Vyhodnoťte půdu podle ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 standard API.

17.4.1.3 Chlorid draselný (č. CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 hydrogenuhličitan sodný (CAS č. 144-55-8).

17.4.1.5 Deionizovaná nebo destilovaná voda.

17.4.2 Nástroje

17.4.2.1 Teploměr: Rozsah měření je 0 °C ~ 60 °C, přesnost je 0,5 °C

(rozsah měření je 32 °F ~ 140 °F, přesnost je 1,0 °F)

17.4.2.2 Váha: Přesnost je 0,01 g.

17.4.2.3 Míchadlo: Pokud je vícehřídelové míchadlo typu 9B vybaveno oběžným kolem 9B20x,hřídel by měla být opatřenaA

singlsinusová čepel o průměru čepele přibližně 25 mm (1 palec) s vyraženou stranou nahoru.

17.4.2.4 Míchací nádoba má přibližnou velikost 180 mm (7,1 palce) hloubky, 97 mm (3-5/6 palce) průměru

horní ústa,a 70 mm (2,75 palce) průměr spodní základny (např. míchací nádobka Hamilton Beach typu M110-D).

17.4.2.5 škrabka.

17.4.2.6 Nádoba: Skleněná nebo plastová, se zátkou nebo víkem, používaná na slanou vodu.

17.4.2.7 Viskozimetry: Elektrické, s přímým odečítáním, v souladu s ISO 10414-1

17.4.2.8 Časovače: Dva, mechanické nebo elektronické, s přesností 0,1 min po dobu měřenou v tomto testu.

17.4.2.9 Filtrační zařízení: Nízkoteplotní a tlakový typ v souladu s ustanoveními kapitoly 7

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Odměrné válce: Dva, o objemu 10 ml ± 0,1 ml a 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Zařízení pro podávání polymeru (typ Fann nebo typ OFI).

17.4.3 Postup zkoušky - PAC-LV Fluid Loss

17.4.3.1 Přidejte 42 g ± 0,01 g mořské soli do 11 ± 2 ml deionizované vody.

17.4.3.2 Do 358 g roztoku mořské soli se přidá 35,0 g ± 0,01 g chloridu draselného (KCl).

17.4.3.3 Po míchání po dobu 3 min ± 0,1 min se přidá 1,0 g ± 0,01 g hydrogenuhličitanu sodného.

17.4.3.4 Po míchání po dobu 3 min ± 0,1 min přidejte 28,0 g ± 0,01 g API standardu k vyhodnocení

17.4.3.5 Po míchání po dobu 5 min ± 0,1 min sejměte míchací nádobku z míchadla a seškrábněte ji škrabkou na stěnu.

Všechny standardy API hodnotí půdu.Všechny hodnotící nečistoty API standardu přilepené na škrabce byly přimíchány do suspenze.

17.4.3.6 Vraťte míchací nádobku do míchačky a pokračujte v míchání po dobu 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Navažte 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Pomalu za míchání na míchadle přidávejte PAC-LV rovnoměrnou rychlostí.

Doba přidávání by měla trvat přibližně 60 sekund.PAC-LV by měl být přidán do víru v míchací nádobě

a vyhněte se míchací hřídeli, abyste snížili prašnost.Nejlepší je použít zařízení pro podávání polymeru v 17.4.2.11.

17.4.3.9 Po míchání po dobu 5 minut ± 0,1 minuty vyjměte míchací nádobu z míchadla a pomocí špachtle seškrábněte vše

PAC-L přilepený ke stěně šálku.Všechny PAC-LV nalepené na škrabce byly přimíchány do suspenze.

17.4.3.10 Vraťte nádobu na míchadlo a pokračujte v míchání.V případě potřeby po 5 minutách a 10 minutách míchání odstraňte

z míchadla a seškrábněte všechen PAC-L přilepený ke stěně pohárku.Celková doba míchání od

začátek přidávání PAC-LV by měl být 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Při 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),udržujte suspenzi v uzavřené nádobě nebo nádobě s víkem po dobu 16 hodin ± 0,5 hodiny.

Zaznamenejte teplotu vytvrzování a dobu vytvrzování.

17.4.3.12 Po vytvrzení se suspenze míchá na míchadle po dobu 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Nalijte suspenzi PAC-LV do filtrační nádobky.Před nalitím do suspenzeujistit se, žeVšechnodíly

filtrační misky jsou suché a těsnicí kroužek není deformovaný nebo opotřebovaný.Teplota suspenze by měla být

25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2).Do vzdálenosti 13 mm (0,5 palce) od horní části šálku.Sestavte filtrační nádobku, nainstalujte filtrační nádobku

držáku, zavřete přetlakový ventil a pod vypouštěcí trubici umístěte nádobu.

17.4.3.14 Nastavte časovač na 7,5 min a další nastavte na 30 min.Současně spusťte dva časovače a nastavte tlak v šálku na

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tlak by měl zajišťovat stlačený vzduch, dusík nebo helium.

Mělo by být dokončeno do 15 sekund.

17.4.3.15 nejprve Pouze na konci časovače vyjměte nádobu a odstraňte veškerou kapalinu ulpívající na odtoku a

zahodit to.Suchý 10 ml odměrný válec byl umístěn pod odtok a filtrát byl shromažďován až do druhého

vypršela platnost časovače.Vyjměte válec a zaznamenejte objem zachyceného filtrátu.

17.4.4 Výpočet - Ztráta PAC-LV Množství přefiltrovaného V se vypočítá podle rovnice (43) v ml;

v-2xVe (43) kde: 1⁄2_ objemu filtrátu shromážděného mezi 7,5 min a 30 min.Jednotkou je ml.

17.5 Zdánlivá viskozita roztoků

17.5.1 Postup testu - Zřejmá viskozita roztoku

17.5.1.1 Přidejte 42 g ± 0,01 g mořské soli do 11 ± 2 ml deionizované vody.

17.5.1.2 Do 358 g roztoku mořské soli se přidá 35,0 g ± 0,01 g chloridu draselného (KCl).

17.5.1.3 Navažte 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Pomalu za míchání na míchadle přidávejte PAC-LV rovnoměrnou rychlostí.

Doba přidávání by měla trvat přibližně 1 minutu.PAC-LV by měl být přidán do víru v míchací nádobě

a vyhněte se míchací hřídeli, abyste snížili prašnost.

17.5.1.4 Po míchání po dobu 5 minut ± 0,1 minuty vyjměte míchací nádobu z míchadla, seškrábněte všechny PACw přilepené ke stěně nádoby

špachtlí a všechen PAC-LV nalepený na špachtli přimíchejte k suspenzi.

17.5.1.5 Vraťte nádobu do mixéru a pokračujte v míchání.Je-li to nutné, vyjměte poté nádobu s míchadlem z mixéru

5 minut a 10 minut oškrábejte všechny PAC-W přilepené ke stěně pohárku.Celková doba míchání od začátku přidávání

PAC-LV by měla být 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Při 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) suspendujte suspenzi na 16 h ± 0,5 h v uzavřené nádobě nebo nádobě s víkem.

Zaznamenejte teplotu vytvrzování a dobu vytvrzování”

17.5.1.7 Suspenzi míchejte na míchadle po dobu 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Nalijte roztok do vzorkovnice vybavené viskozimetrem s přímým čtením” při 25 °C ± 1 °C (77 pod

podmínky °F ± 2), suspenze byla odečítána při 600 ot./min.

17.5.2 Výpočet - Zdánlivá viskozita roztoku

Vypočítejte zdánlivou viskozitu roztoku podle vzorce (44), v mPas:

VA=R600/2 (44)

R600 odečet viskozimetru při 600 ot./min.Zaznamenejte výsledek výpočtu